COD消解器在使用过程中，这几点需要注意：
1、在使用电源前，尽量从回水管注水口加入蒸馏水，以保证冷却效果。
2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选择所需体积的1/10样品和1/10试剂放入10×150mm硬质玻璃试管中加热。溶液用酒精灯煮沸几分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。这样就可以确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时，废水的样品量不应小于5mL。如果化学需氧量较高（如工厂车间废水），废水样品应稀释数倍。
3、水样的氧化和回流应在通风柜中进行，以防止氯等有害气体对操作人员的健康造成影响。
4、将混合均匀的水样放入250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和几颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流毛刺冷凝器，从缓慢加入30ml硫酸将酸-硫酸银溶液加到冷凝器顶部，轻轻摇晃锥形瓶使溶液混合。这一步是为了保证浓硫酸溶于水的放热反应使系统温度升高（约90~95℃），使低沸点有机物不从上喷嘴逸出。 （如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃）。会导致测量结果数据偏低。例如，如果水中含有1/10,000乙醇（100ppm），其对COD的贡献为189mg/L（乙醇的理论COD为1.99g/g，CODcr的氧化率为95.2%）。如果将浓硫酸直接加入开口锥形瓶中，这部分COD的损失还是相当可观的。
5、在COD测定过程中产生的废液中，硫酸、重铬酸钾和硫酸汞属于危险废物，应按危险废物处理，不得直接排入下水道。
6、由于该方法的检出限为10mg/L，所以10-30mg/L之间的COD测定必须先用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸进行亚铁铵滴定，为了为降低测定的相对标准偏差，建议增加样品的进样量，最好是50.0mL，平行测定3次以上为宜。为减少滴定误差，可采用 50.0ml 的取样量。
7、测量低浓度COD水样时，还应考虑一些可能的影响因素，如聚乙烯桶中的蒸馏水或去离子水，随着储存时间的增加，COD值会逐渐升高。增加，有时甚至达到10mg/L以上。有的实验者用纯水如娃哈哈（这是饮料中所谓的“纯水”与分析意义上的“纯水”的本质区别），而不是蒸馏水或去离子水作为空白，空白值也会出现增加现象。
8、每次实验都应校准硫酸亚铁铵标准滴定溶液，尤其是室温较高时，应注意其浓度的变化。
9、水样回流消解后，从冷凝管顶部慢慢加入蒸馏水或去离子水，使附着在管内壁的挥发性有机物冲入试液中。
10、滴定时不要用力摇晃锥形瓶，瓶内的试液不能飞溅，否则会影响测定结果。