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为保证高锰酸盐指标测定的准确性要做好全过程的质量控制(下)

时间:2023-05-15 10:25:55   访客:382

五、高锰酸钾标准溶液
有时在实验过程中,分析空白试验或高锰酸盐指数极低的水样时,在沸水浴中加热30分钟后,用滴定管加入10mL0.01mol/L的草酸钠标准溶液,直至溶液变成无色,但实际上溶液仍然是淡粉色,颜色还没有褪去。
原因有二:
1)滴定管没有准确加10mL,加的量不足以完全还原溶液中剩余的高锰酸盐。这时需要重新检查滴定管的校准精度,也可以用10mL校准过的脂肪肚移液管准确加入10mL草酸钠标准溶液;
2)开始加入的高锰酸钾标准溶液浓度高于0.01mol/L,导致草酸钠不能完全还原剩余的高锰酸钾。
根据实验经验,高锰酸钾标准溶液的浓度一般应保持在0.0098~0.0100mol/L,最好低于理论值0.01mol/L,否则当高锰酸钾标准溶液浓度过高时,加入10mL草酸钠溶液后,不足以还原溶液中剩余的高锰酸盐,因为紫色不能完全褪色。因此,在实验前需要对高锰酸钾标准溶液进行标定,以利于实验的顺利进行。
6、空白试验
空白值对实验结果的准确性至关重要,尤其是对高锰酸盐指数的测定。空白值越大,对高锰酸盐指标的测定影响越大。本测定方法中的实验用水要求使用不含还原物质的蒸馏水。如果水质中含有还原性物质,会影响实验结果。GB 11892-89中的结果计算分为两个公式:直接样品测定和稀释测定。样品直接测定时,不考虑空白溶液的影响因素,仅从稀释样品的计算公式中减去空白值。测定高锰酸盐指数时,最好使用新鲜的蒸馏水,及时使用,并保持密闭,保证空白值的滴定体积为0.35~0.6mL,以减少影响测量结果的空白值。
七、滴定过程
高锰酸钾法滴定过程需要掌握试样的温度、滴定速度和时间、终点观察等。
8、滴定温度
高锰酸钾氧化草酸钠主要是吸热反应过程,温度越高,反应速度越快。用高锰酸钾滴定剩余的草酸钠时,滴定温度应在60~80℃之间。反应温度超过90℃时草酸钠易分解:2H++C2O24-=CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈棕色,应将溶液从沸水浴中取出,静置备用片刻后加入草酸钠;当反应温度低于60℃时,高锰酸钾与草酸钠的反应速度慢,会影响氧化反应的程度。
9、滴定速度
滴定过程应采用慢-快-慢的滴定速度,开始时不宜过快,否则高锰酸钾溶液会部分分解,影响结果的准确性.滴定时间应控制在2分钟以内。如果时间过长,样品温度会下降,测量结果会偏高。
10、终点观察
当滴定反应到达终点时,稍微过量的MnO4-可使水样呈现淡粉色。高的。根据试验的实际操作经验,滴定时可将锥形瓶放在白纸或自制有凹槽的泡沫板上,这样更容易观察滴定结束时的颜色变化。滴定终点应为粉红色,并保持 30 秒不变。


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