重量法是水質檢測中常用的測定方法之一,尤其是檢測水中的油分含量時。該方法的優點是不受油類種類的限制,適用于測定含油量在10mg/L以上的水樣。其原理是在水樣中加入混凝劑硫酸鋁,使分散在水中的油粒被最初形成的氫氧化鋁混凝。隨著氫氧化鋁的沉淀,水中的少量油可以在沉淀物中聚集。加酸酸化后,可將沉淀物重新溶解,通過有機溶劑萃取,將分離出的油狀物轉移到有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發至干并且殘余物是水包油。然后通過稱重可以得到水中的油含量。今天我們就來了解一下水中油的重量檢測的詳細步驟。 收集和測試水樣 檢測儀器和試劑 1、帶磨口塞的采樣瓶5~10L。 2、分液漏斗 500mL。 3、瓷質蒸發皿 100mL。 4、烤箱。 5、分析天平。 6、恒溫水浴。 7、烘干機。 8、硫酸鋁溶液稱取 30g 硫酸鋁,溶于少量蒸餾水并稀釋至 100mL。 9、20%無水碳酸鈉溶液。 10、濃硫酸。 11、四氯化碳。 檢測水中油分的步驟 1、加大待測水樣的流速,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(1mL/L水樣),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(1mL/L水樣)。搖勻使分散在水中的油粒凝結成沉淀物。靜置2h以上,使沉淀物充分沉入瓶底,然后用虹吸管小心吸去上層清液。向剩余沉淀中加入數滴濃硫酸溶解沉淀,將酸化溶液轉移至500mL分液漏斗中。 2、取100mL四氯化碳倒入取樣瓶中,充分清洗取樣瓶壁上的油漬。將該四氯化碳轉移到分液漏斗中。 3、充分搖勻,提取酸化液中的油分,靜置,分層完成后,用一張干燥無灰濾紙過濾底部四氯化碳層過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑轉移至100mL恒重蒸發皿中,再用10mL四氯化碳沖洗分液漏斗和濾紙,將清洗液一起加入恒重蒸發皿中。 4、將蒸發皿置于水浴上,在通風櫥中將四氯化碳蒸發至干,然后將蒸發皿置于(110±5)℃烘箱中2小時,置于干燥器中冷卻至室溫并迅速稱重。重復烘干30分鐘,冷卻稱重,重復操作直至重量恒定。另取100mL四氯化碳于另一恒重蒸發皿中作空白試驗。 重量法檢測水中含油量 檢測注意事項 1、建議取樣后立即加入方法中使用的萃取劑,或現場萃取。 2、保存水樣,每升水樣加入5mL硫酸溶液(1+1)到待保存的水樣中,使水樣的pH<2以抑制微生物活動,在低溫(<4 °C) 保存 3、虹吸時要小心移動橡皮管,這樣可以吸走大部分澄清水,但不要帶走沉淀物,否則效果會偏低。 4、將四氯化碳萃取劑從分液漏斗中倒出時,為防止水溶液(含酸和鹽溶液)進入濾液,最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。 5、四氯化碳蒸氣對人體有害,操作時應避免吸入。蒸發干燥必須在通風櫥中進行。 6、同一次測定所用萃取劑應為同一批號。如果必須使用多批萃取劑,應在使用前混合。 7、如果水樣中混有較多的顆粒雜質,用四氯化碳萃取后,水層與有機溶劑的分層不會出現明顯的分液層。不過這個混合層還是可以用干濾紙過濾的,因為干濾紙會很快吸收混合層中的水滴,四氯化碳會透過濾紙,所以對測試結果沒有影響。 8、分液漏斗柱塞不能涂凡士林。 9、為節約有機溶劑,四氯化碳可通過蒸餾回收。
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