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重量法是水質檢測中常用的測定方法

時間:2023-01-03 10:23:14   訪客:782

重量法是水質檢測中常用的測定方法之一,尤其是檢測水中的油分含量時。該方法的優點是不受油類種類的限制,適用于測定含油量在10mg/L以上的水樣。其原理是在水樣中加入混凝劑硫酸鋁,使分散在水中的油粒被最初形成的氫氧化鋁混凝。隨著氫氧化鋁的沉淀,水中的少量油可以在沉淀物中聚集。加酸酸化后,可將沉淀物重新溶解,通過有機溶劑萃取,將分離出的油狀物轉移到有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發至干并且殘余物是水包油。然后通過稱重可以得到水中的油含量。今天我們就來了解一下水中油的重量檢測的詳細步驟。

水中油

收集和測試水樣
檢測儀器和試劑

1、帶磨口塞的采樣瓶5~10L。
2、分液漏斗 500mL。
3、瓷質蒸發皿 100mL。
4、烤箱。
5、分析天平。
6、恒溫水浴。
7、烘干機。
8、硫酸鋁溶液稱取 30g 硫酸鋁,溶于少量蒸餾水并稀釋至 100mL。
9、20%無水碳酸鈉溶液。
10、濃硫酸。
11、四氯化碳。
檢測水中油分的步驟
1、加大待測水樣的流速,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(1mL/L水樣),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(1mL/L水樣)。搖勻使分散在水中的油粒凝結成沉淀物。靜置2h以上,使沉淀物充分沉入瓶底,然后用虹吸管小心吸去上層清液。向剩余沉淀中加入數滴濃硫酸溶解沉淀,將酸化溶液轉移至500mL分液漏斗中。
2、取100mL四氯化碳倒入取樣瓶中,充分清洗取樣瓶壁上的油漬。將該四氯化碳轉移到分液漏斗中。
3、充分搖勻,提取酸化液中的油分,靜置,分層完成后,用一張干燥無灰濾紙過濾底部四氯化碳層過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑轉移至100mL恒重蒸發皿中,再用10mL四氯化碳沖洗分液漏斗和濾紙,將清洗液一起加入恒重蒸發皿中。
4、將蒸發皿置于水浴上,在通風櫥中將四氯化碳蒸發至干,然后將蒸發皿置于(110±5)℃烘箱中2小時,置于干燥器中冷卻至室溫并迅速稱重。重復烘干30分鐘,冷卻稱重,重復操作直至重量恒定。另取100mL四氯化碳于另一恒重蒸發皿中作空白試驗。
重量法檢測水中含油量
檢測注意事項

1、建議取樣后立即加入方法中使用的萃取劑,或現場萃取。
2、保存水樣,每升水樣加入5mL硫酸溶液(1+1)到待保存的水樣中,使水樣的pH<2以抑制微生物活動,在低溫(<4 °C) 保存
3、虹吸時要小心移動橡皮管,這樣可以吸走大部分澄清水,但不要帶走沉淀物,否則效果會偏低。
4、將四氯化碳萃取劑從分液漏斗中倒出時,為防止水溶液(含酸和鹽溶液)進入濾液,最好在分液漏斗中留一滴四氯化碳。
5、四氯化碳蒸氣對人體有害,操作時應避免吸入。蒸發干燥必須在通風櫥中進行。
6、同一次測定所用萃取劑應為同一批號。如果必須使用多批萃取劑,應在使用前混合。
7、如果水樣中混有較多的顆粒雜質,用四氯化碳萃取后,水層與有機溶劑的分層不會出現明顯的分液層。不過這個混合層還是可以用干濾紙過濾的,因為干濾紙會很快吸收混合層中的水滴,四氯化碳會透過濾紙,所以對測試結果沒有影響。
8、分液漏斗柱塞不能涂凡士林。
9、為節約有機溶劑,四氯化碳可通過蒸餾回收。


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