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微回流法是一种常用的分析方法，可以用于测定溶液中的化学耗氧量（COD），该方法主要利用化学反应来定量测定水样中的可氧化物质。使用微回流法测定COD时，需要使用专门的测定仪，本文将介绍COD测定仪微回流法分析步骤。 
一、准备试剂和设备 准备试剂：包括邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、重铬酸钾（K2Cr2O7）、硫酸亚铁（FeSO4）、硫酸汞（HgSO4）、硫酸（H2SO4）、氢氧化钠（NaOH）等试剂。 准备设备：包括测定仪、回流装置、冷凝管、三角瓶、滴定管等设备。 二、样品采集和前处理 采集水样：使用玻璃瓶或塑料瓶采集水样，尽量保证采集的水样具有代表性。 前处理：将采集的水样摇匀，使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。对于污染较重的样品，可以加入适量的硫酸汞或硫代硫酸钠溶液，以去除干扰物质。 三、实验步骤 将样品放入回流装置中，加入适量重铬酸钾溶液，摇匀。 将回流装置连接到冷凝管上，加热样品至沸腾，保持微回流状态1小时。 冷却至室温后，将样品从回流装置中取出，加入适量硫酸亚铁溶液，摇匀。 使用滴定管滴加硫酸溶液，将样品中的重铬酸钾还原为三价铬离子，记录消耗的硫酸体积。 加入适量邻苯二甲酸氢钾标准溶液，摇匀，再次滴加硫酸溶液，将样品中的邻苯二甲酸氢钾氧化为苯二甲酸根离子，记录消耗的硫酸体积。 根据已知的邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度和消耗的硫酸体积，计算出样品中的化学耗氧量（COD）。 四、结果分析和处理 根据实验步骤中记录的数据和已知的邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度和消耗的硫酸体积，计算出样品中的化学耗氧量（COD）。将实验结果与国家或地方规定的排放标准进行比较，判断水样是否符合排放要求。同时，对于实验过程中出现的问题和误差进行分析和处理，以提高实验的准确性和可靠性。
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